化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法,拼音huàzhuāngpǐnzhōng8zhǒnglínběnèrjiǎsuānzhǐdejiǎncèfāngfǎ,由国家食品药品监督管理局于2012年1月18日国食药监保化[2012]13号发布。
试样经二氯甲烷超声提取后,使用硅胶–中性氧化铝混合填充的固相萃取小柱进行净化,正己烷–乙酸乙酯(1:1,v:v)为淋洗液,浓缩后经气相色谱分离、质谱检测器测定,使用保留时间、待测组分特征离子丰度比双重模式进行定性,外标法对各组分定量离子峰面积进行定量。
试剂及材料
除特别说明外,所有试剂均为分析纯;水为符合GB/T6682规定的一级水。
1.邻苯二甲酸酯类标准物质:纯度高于97.0%。
2.正己烷:色谱纯。
3.乙酸乙酯:色谱纯。
4.二氯甲烷:色谱纯。
5.硅胶:100~200目,使用前于160℃下烘12h。
6.中性氧化铝:100~200目,使用前于180℃下烘12h。
7.邻苯二甲酸酯标准溶液
8.1单标标准储备溶液:准确称10.0mg各邻苯二甲酸酯标准品于10mL容量瓶中,分别加入少量正己烷溶解,定容至刻度,溶液浓度为1000mg/L。分别将各标准溶液转移到安瓿瓶中于4℃保存。单标标准储备液保存时间为12个月。
9.2混合标准中间溶液:取一定量各标准储备液用正己烷稀释成混合标准中间溶液,混合标准溶液浓度为100mg/L。将混合标准中间溶液转移到安瓿瓶中于4℃保存。混合标准中间溶液保存时间为6个月。
10.3混合标准工作液:用正己烷将一定量的混合标准中间溶液配制成系列不同浓度的混合标准工作液。将混合标准工作液转移至安瓿瓶中于4℃保存。混合标准工作液保存时间为3个月。