邻苯二甲酸盐(PAEs)是常用的一类增塑剂。一种邻苯二甲酸盐的检测方法被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等数百种产品中。邻苯二甲酸盐类物质可干扰机体内分泌系统,具有类雌激素作用和抗雄性激素作用。世界各国对邻苯二甲酸盐越来越关注。
邻苯二甲酸盐种类很多,在各国的玩具与儿童用品中,被广泛限制的主要有如下六种:邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP),邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)及邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)。欧美与中国等很多国家都规定,玩具与儿童用品中,DEHP,DBP,BBP浓度不得超过0.1wt%,3岁以下儿童使用的以及可被放入口中的玩具与儿童用品中,DINP,DIDP,DNOP浓度不得超过0.1wt%。 OEKO-TEX Standard 100则限制了纺织品中的11种邻苯二甲酸盐。欧盟对产品的要求一直走在世界的前列,其REACH法规《化学品的注册、评估、授权和限制》中,高度关注物质(SVHC)清单中,限制的邻苯二甲酸盐的种类一直在增加。
检测一种邻苯二甲酸盐的检测方法的检测标准和文献大多采用GC, GC-MS, HPLC, LC-MS等方法,这些色谱和质谱方法虽然具有严谨、准确、灵敏的优点,但都需要用到大型仪器,普遍存在检测时间长、操作繁琐、专业度高等缺点。现有技术中,缺少实用性强的简便的快速检测方法。
技术实现要素:
本发明的目的是提供一种邻苯二甲酸盐的检测方法,使其能快速简便地得到邻苯二甲酸盐化合物含量的检测结果,其检测速度快,检测成本低。
本发明的目的是这样实现的:一种邻苯二甲酸盐的检测方法,包括如下
步骤:
1)提取:将样品处理成不大于5mm*5mm的颗粒,放入测试样品重量1050倍的丙酮与正己烷的混合有机溶剂提取,使邻苯二甲酸盐充分溶入混合有机溶剂中,所述混合有机溶剂中丙酮与正己烷的体积比为1: (1-5);
2)萃取: 蒸干混合有机溶剂,放入醇类有机溶剂中溶解,再加入蒸馏水混合;以二氯甲烷对上述溶液进行萃取,然后去除水溶液中的油溶性物质,保留水溶液;所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的一种;
3)检测:以分光光度法对保留的水溶液进行测定;测定时用邻苯二甲酸钠作为标准溶液进行对照,以获得测试样品中的邻苯二甲酸盐的含量。
本发明通过丙酮与正己烷的混合液提取邻苯二甲酸盐,采用上述混合有机溶剂可保证邻苯二甲酸盐能更快、更*地溶于混合有机溶剂中,并有助于后续的处理;蒸干有机溶剂并用醇类溶剂复溶,然后再用有机溶剂萃取,去除有机物,以减低对随后检测的干扰。后以分光度法进行测定,测定时,采用不同浓度邻苯二甲酸钠的溶液作为标准溶液进行对照,因邻苯二甲酸盐对特定波长范围内的光具有吸收作用,通过对照可以得到水解产物的浓度,再经过计算,即可得到测试样品中的邻苯二甲酸盐的含量。上述计算数值可以制成标准曲线,通过含量与吸光度关系快速得到结果。与现有技术相比,本发明的有益效果在于:该方法检测速度快,无需依赖大型设备,检测成本低。其于邻苯二甲酸盐的检测。该方法可用于文具、塑料、玩具等的邻苯二甲酸盐含量检测。
作为本发明的进一步改进,在步骤2)中,对保留的水溶液用盐酸酸化,使其pH值小于3,酸化后可有效降低背景干扰。
作为本发明的进一步改进,步骤2)中通过氮气吹干或旋转蒸发蒸干混合有机溶剂。
一般产品出口到欧盟的话客户会要求有邻苯测试报告。Phthalates(邻苯二甲酸盐)是一类广泛使用的增塑剂,对塑料起改性或软化作用,在塑料和油漆中普遍存在,重点关注PVC和油漆。
其中,有15种邻苯二甲酸盐物质被认为是有害物质,限制使用。很多化妆品、儿童玩具、食品包装中都存在着危害人体健康的化学品邻苯二甲酸盐,所以这类产品出口欧盟需要做邻苯测试。
一般一下产品中会含有邻苯二甲酸盐:
1.PVC及相关聚合物塑料,如聚偏氯乙烯(PVDC)和聚乙烯醇(PVA);
2.软塑料,但聚烯烃除外;
3.软橡胶,但硅橡胶和天然乳胶除外;
4.泡沫橡胶或泡沫塑料,如聚亚安酯(PU);
5.表面涂层、防滑涂层、抛光剂、彩釉和印刷图案;
6.睡衣等服装上的弹性材料;
7.黏合剂和密封剂;
8.电气绝缘材料。